|
|
Využití elektrod na bázi uhlíku pro elektrochemickou detekci v průtokových metodách
Mika, Jan ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Uhlík je pro své elektrochemické vlastnosti oblíbeným pracovním materiálem používaným ke konstrukci detektorů, které jsou vhodné i pro průtokové metody. V této práci budou diskutovány dvě nejčastěji používané techniky detekce, a to amperometrická a coulometrická. Představitelem amperometrických detektorů jsou uhlíkové pastové elektrody (CPE), jejichž hlavním nedostatkem je nízká stabilita v prostředích s vysokým obsahem organických rozpouštědel, která jsou běžnou součástí mobilní fáze HPLC. Tímto nedostatkem již netrpí uhlíkové pasty ze skelného uhlíku (GCPE). V této práci jsou popsány změny povrchu a odezvy elektrody vyvolané působením methanolu a vysvětlen mechanizmus zvýšené stability GCPE. Konfokální mikroskopie prokázala, že vlivem methanolu dochází ke zhrubnutí povrchu, které vede k nárůstu výšky píků, šumu a pozadí měření a posunu potenciálu píku k méně pozitivním hodnotám při voltametrických měřeních. Tyto změny jsou závislé na době působení methanolu na elektrodu a na jeho koncentraci. Coulometrické detektory pracují s vysokým stupněm konverze a citlivostí, ale jejich reaktivace v případě pasivace je relativně komplikovanou záležitostí a vyžaduje výměnu pracovního materiálu. Úspory času a financí lze dosáhnout použitím detektorů s vyměnitelnou náplní. Tento způsob reaktivace je rozvíjen a...
|
|
| |
|
|
Vanillylmandelic and Homovanillic Acid: Electroanalysis at Carbon-Based Electrodes
Baluchová, Simona ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Predmetom predkladanej diplomovej práce je štúdium elektrochemického správania dvoch významných diagnostických markerov, kyseliny vanilmandľovej (VMA) a kyseliny homovanilovej (HVA), na elektródach na báze uhlíku s využitím cyklickej a diferenčnej pulznej voltametrie. Bolo prevedené vzájomné porovnanie elektródy zo skleného uhlíku (GCE) a GCE modifikovanej mnohostenovými uhlíkovými nanotrubičkami, Nafionom (Nafion/GCE) a polymérom neutrálnej červene (PNR/GCE), bórom dopovanej diamantovej (BDD) elektródy, ktorá bola aktivovaná anodicky (Eakt = +2,4 V, t = 30 s) alebo leštením na alumine. Výrazné rozdiely vo voltametrických odozvách VMA a HVA sú nachádzané nielen medzi používanými elektródovými materiálmi, ktoré ovplyvňujú i spôsob riadenia oxidačného procesu látok, ale i v závislosti na pH prostredí, v ktorom sa tieto kyseliny vyskytujú. Najvyhovujúcejšie pre ich stanovenie je kyslé prostredie. Kalibračné závislosti boli namerané v 0,1 mol∙l−1 fosfátovom pufri o pH 3,0, ktorý bol zvolený ako optimálny pre stanovenie metódou diferenčnej pulznej voltametrie. Dosiahnuté limity detekcie pre HVA sú 0,6 μmol∙l−1 na BDD elektróde, 0,9 μmol∙l−1 na nemodifikovanej GC elektróde, 0,8 μmol∙l−1 na Nafion/GCE a 1,2 μmol∙l−1 na PNR/GCE. V prípade VMA tieto hodnoty činia 0,4 μmol∙l−1 na BDD elektróde, 1,5 μmol∙l−1...
|
|
|
Využití elektrod na bázi uhlíku pro elektrochemickou detekci v průtokových metodách
Mika, Jan ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Uhlík je pro své elektrochemické vlastnosti oblíbeným pracovním materiálem používaným ke konstrukci detektorů, které jsou vhodné i pro průtokové metody. V této práci budou diskutovány dvě nejčastěji používané techniky detekce, a to amperometrická a coulometrická. Představitelem amperometrických detektorů jsou uhlíkové pastové elektrody (CPE), jejichž hlavním nedostatkem je nízká stabilita v prostředích s vysokým obsahem organických rozpouštědel, která jsou běžnou součástí mobilní fáze HPLC. Tímto nedostatkem již netrpí uhlíkové pasty ze skelného uhlíku (GCPE). V této práci jsou popsány změny povrchu a odezvy elektrody vyvolané působením methanolu a vysvětlen mechanizmus zvýšené stability GCPE. Konfokální mikroskopie prokázala, že vlivem methanolu dochází ke zhrubnutí povrchu, které vede k nárůstu výšky píků, šumu a pozadí měření a posunu potenciálu píku k méně pozitivním hodnotám při voltametrických měřeních. Tyto změny jsou závislé na době působení methanolu na elektrodu a na jeho koncentraci. Coulometrické detektory pracují s vysokým stupněm konverze a citlivostí, ale jejich reaktivace v případě pasivace je relativně komplikovanou záležitostí a vyžaduje výměnu pracovního materiálu. Úspory času a financí lze dosáhnout použitím detektorů s vyměnitelnou náplní. Tento způsob reaktivace je rozvíjen a...
|
|
| |
host ::
RSS.